In-situ tomography on damage evolution of solid propellant under dynamic loading
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摘要: 为研究硝酸酯增塑聚醚固体推进剂内部结构损伤演化行为,采用同步辐射X射线三维成像和自主研发的原位压缩试验系统,在0.1、1.0和5.0 mm/s加载速率下进行了宏细观结构的原位可视化观测,探究了推进剂宏观变形及其内部微裂纹的空间分布与传播模式。结果表明,微裂纹主要形核并生长于填充颗粒与基体界面处,细观孔隙的演化表现出率相关性。与拉伸加载下损伤持续生长不同,压缩过程中孔隙形核、生长与闭合并存;尤其在高速压缩下,推进剂产生“喇叭”状形貌且微裂纹沿四周分布,表面宏观破坏由近表面颗粒与基体界面处的微裂纹扩展传播所致。研究还发现:微裂纹的传播与填充颗粒的空间位置相关,在动态压缩载荷作用下,微裂纹存在横向和轴向两种扩展模式;基体竖直取向微裂纹易发生向水平取向微裂纹的转变,从而导致裂纹闭合。Abstract: Structural damages in solid propellants can lead to combustion anomalies and affect ballistic performance. Utilizing synchrotron radiation X-ray computed tomography technology and an in-situ mechanical loading test system, the macro-meso structures of nitrate ester plasticized polyether (NEPE) solid propellant were observed in-situ at compressive rates of 0.1, 1.0, and 5.0 mm/s. The compressive process employed an intermittent loading mode. With loading paused each time the preset displacement was reached to enable scanning imaging, thereby capturing the state of the propellant at specific phases during compression. Following the in-situ imaging experiment, the tomographic images of the samples were processed through projection correction and phase recovery using PITRE and PITRE_BM software, followed by image bit-depth conversion to obtain 8-bit 2D grayscale slices. Through 3D reconstruction, the typical damages and evolutionary behaviors of the solid propellant were analyzed, exploring the macroscopic deformation as well as the distribution and propagation patterns of internal micro-cracks. Results indicate that most micro-cracks nucleate and grow at the interface between filled particles and the matrix, with meso-pore evolution being rate-dependent. Unlike the continuous damage growth under tensile loading, the nucleation, growth, and closure of pores occur simultaneously during compression. Under high-rate uniaxial compressive loading, the solid propellant exhibits characteristic trumpet-shaped deformation, with spatially distributed cracks primarily located around the propellant. Macroscopic surface damage results from micro-crack propagation between near-surface particles and the matrix, with crack propagation related to the spatial location of filled particles. Transversal and axial crack propagation modes exist under dynamic compressive loading, with the transition from vertically to horizontally oriented cracks in the matrix leading to crack closure.
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固体推进剂是一种典型的非均相颗粒增强复合材料,广泛用于先进航空航天装备动力系统[1-4]。发动机在运行中,推进剂内部的颗粒或表面的孔隙和裂纹会显著影响其体积响应[5-7]。填充颗粒从推进剂基体脱湿引起的结构损伤是材料表现出强非线性宏观响应的原因[8]。因此,为评估固体推进剂药柱的力学结构完整性,必须深入理解不同加载下内部细观损伤的时空分布与拓扑结构。
目前的研究多聚焦于固体推进剂在生产和服役中的损伤行为。例如,Rae等[9]基于光学显微镜(optical microscope,OM)研究了PBX9501炸药在压缩载荷下的微观形态与宏观变形。近年来,融合扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)和数字图像相关(digital image correlation,DIC)的多模态试验技术可以更全面地研究高能填充材料的细观应变场及表面损伤演化过程与失效行为[10-12]。但与传统破坏性OM和SEM局域表征方法难以获取材料内部信息不同,同步辐射X射线具有非破坏、强穿透、高分辨率等特点,已被广泛应用于先进材料结构的评价中[13-15]。例如:Kerschen等[16]采用同步辐射X射线相衬成像研究了奥克托今颗粒的冲击损伤行为;王龙等[17]原位表征了0.1 mm/s拉伸速率下硝酸酯增塑聚醚(nitrate ester plasticized polyether,NEPE)固体推进剂的微细观结构及内部损伤演化行为;同时,魏晋芳等[18]研究了准静态拉伸下端羟基聚丁二烯(HTPB)推进剂内部的微细观结构变形和失效机理,分析了不同拉伸阶段孔隙率与宏观损伤之间的关系。这些研究充分显示出高分辨X射线成像对研究可视化表征材料内部损伤行为的显著优势;若能原位实时动态观察固体推进剂在外部加载下内部微结构的特征及演化,将为其力学结构完整性评估提供重要试验数据支撑。
另外,开展基于原位三维损伤图像的微观结构演化高保真分析有助于量化推进剂内在的损伤机制。例如,Liu等[19]定量表征了一种新型高伸长率(>100%)推进剂的内部结构和损伤过程,基于图像仿真方法,采用内聚力模型模拟了在填料/基体界面处的脱湿行为。研究发现,基于同步辐射X射线成像和三维重构图像仿真分析可以实现固体推进剂内部各组分的精确提取以及三维拓扑结构的定量描述,全方位表征材料微/细观三维结构以及与载荷有关的变形行为。可见,对固体推进剂在拉伸作用下内部微结构损伤行为的研究较多,而对在压缩加载下的研究数据相对缺乏。
固体火箭发动机不仅在贮存、运输和使用中会承受拉伸载荷,而且点火压强、发射过载、撞击等也会严重影响到药柱的完整性,导致燃烧异常并影响弹道性能。张泰华等[20]研究了NEPE推进剂准静态压缩损伤对其燃烧性能的影响,发现内部细观结构变化是影响其燃烧行为的主要因素。采用传统的SEM技术,吴会民等[21]分析了压缩加载下PBX炸药、压装B炸药以及复合固体推进剂(composite solid propellant,CSP)3种含能材料的细观破坏机理;在高应变率压缩与准静态压缩条件下,压装B炸药和CSP推进剂试样断面细观特征相同,PBX炸药试样断面细观特征表现有所不同。王冉等[22]结合高速液压伺服试验机、分离式霍普金森压杆和可程式恒温恒湿试验机等装置,开展了丁羟四组元HTPB推进剂的单轴压缩试验。Ho[23]研究了预损伤(试验前由恒定应力和单调张力测试引发损伤)固体推进剂的高应变率行为、点火灵敏度和冲击点火机理。Wang等[24]指出,温度和应变率会影响HTPB推进剂的应力-应变特性,并构建了低温中应变率下的固体推进剂压缩本构模型。前述研究并未关注到压缩载荷作用下固体推进剂的内部损伤分布及其演化行为。此外,不同加载条件下固体推进剂的损伤失效机制也不尽相同。目前,仍缺乏研究原位表征动载荷下固体推进剂内部三维结构损伤特征以及与颗粒脱湿相关的损伤演化过程,尤其是针对动态压缩下填料颗粒如何影响固体推进剂微裂纹的成核与传播。这将有助于建立关联内部细观损伤特征的本构模型,并为固体推进剂内部结构损伤演化有限元模拟赋予真实的物理过程。
本文中利用同步辐射X射线成像技术和自主研制的原位压缩试验系统,对NEPE固体推进剂的初始态及其在3种压缩速率(0.1、1.0和5.0 mm/s)下的内部细观结构进行原位成像观测。基于同步辐射CT(synchrotron radiation X-ray micro computed tomography,SR-μCT)原位压缩三维重构结果,描述动载荷下固体推进剂的宏观变形及内部微裂纹的空间分布,定性分析其典型损伤与相应的演化行为;基于不同压缩阶段固体推进剂内部细观孔隙形貌,定量讨论不同载荷速率下推进剂孔隙率随压缩位移的变化过程,统计不同压缩阶段孔隙等效直径的数量分布;基于无损获得的推进剂内部细观结构特征,探究微裂纹在固体推进剂内部的形核与传播模式。
1. 固体推进剂原位成像试验
1.1 试验系统
应用上海同步辐射光源BL16U2线站开展了NEPE固体推进剂的原位压缩试验,如图1所示。为实现内部损伤的原位三维成像表征,研制了兼容BL16U2快速X射线成像线站的原位单轴压缩/拉伸试验系统。该原位试验系统驱动力来源于伺服电机,利用图1(b)中原位试验系统上部的电动缸将电机的旋转运动转换为电动缸的直线运动。该加载装置可以实现的最大载荷为3 kN。由于在原位测试过程中样品要旋转180°来扫描获得试样的全部信息,试验装置采用透明PMMA(polymethyl methacrylate)实现光路方向无遮挡。试验机同其底部连接的高精度xy轴微位移台一同固定于360°连续旋转直驱转台上。采用吸收衬度成像检测材料内部三维结构,单色光能量为19 keV,样品到探测器距离为0.25 m。X射线穿透样品并通过视场部分到达Photron SA-Z CMOS探测器,可以得到2 μm的像素尺寸。
试验样品为NEPE固体推进剂,其中增强相材料主要为高氯酸铵(ammonium perchlorate,AP)颗粒和微米铝粉(Al)颗粒。充分考虑同步辐射X射线的穿透能力和最大光斑尺寸,原位测试样品通过定制的方形模具制备成正方形非标试件,尺寸为1 mm×1 mm×1 mm。
压缩过程采用间断加载模式,一旦达到预设位移量便停止加载。当样品弛豫至载荷不再明显下降后开启成像扫描。首先扫描样品的初始状态,随后分别以0.1、1.0和5.0 mm/s的速率进行原位压缩。每次压缩0.15 mm后,暂停测试并成像。为确保压缩致密后的固体推进剂微结构特征能够解析重构,加载共经历5个阶段,直至变形量达到0.75 mm。原位成像拍摄速度为50 Hz,快门速度1/
1000 s。成像期间转台匀速旋转180°,高速相机连续捕获1000 帧分辨率为1024 ×688的目标投影图像,扫描时间约20 s。考虑到后续图像处理的要求,额外采集了暗场图和明场图。1.2 三维重构方法
原位成像试验获得的样品断层图像需要利用PITRE和PITRE_BM软件经投影校正、相位恢复等处理后转换为8-bit的2D灰度切片,可以在保留图像数据信息的同时很大程度上减小图像尺寸,这将有利于三维重构过程。每个灰度切片被保存为一个TIFF文件,采用非局部均值滤波算法对图像堆栈进行去噪处理。根据Beer-Lambert定律[25],填充颗粒灰度值最大,基体灰度值次之,孔隙(包括孔洞和裂纹)灰度值最小。为分析孔隙率与材料宏观变形之间的关系,提取了样品内部的三维孔隙特征。后处理和三维重构在工作站(Intel (R) Xeon (R) Gold
5217 CPU @ 3.0 GHz,NVIDIA Quadro P5000 GPU,128 G RAM)进行。基于同步辐射X射线三维成像技术,在微米级空间尺度对NEPE固体推进剂压缩下的损伤行为进行原位观测。对材料变形和破坏过程的研究经历了如图2所示的3个阶段:首先,利用同步辐射X射线成像技术获取2D切片;然后,基于切片重构3D体素模型;最后,按照压缩时序对各变形阶段重构的3D体素模型进行对比分析,建立4D时序模型,用以揭示材料的损伤演化过程。2. 结果与讨论
2.1 宏观变形与损伤分布
动态压缩加载下,NEPE固体推进剂表现出宏观变形率相关行为。对比0.1、1.0和5.0 mm/s压缩速率下推进剂各变形阶段,5.0 mm/s速率下的样品材料表现出如图3(c)所示的“喇叭”状变形,0.1和1.0 mm/s速率下的样品材料则呈现扁平状。随着压缩速率的增大,加载时间越短,塑性应变产生的热量无法传递至外界,可能是导致固体推进剂压缩形貌有所区别的原因。图3直观展示了不同压缩位移下固体推进剂内部损伤分布,可以看到,在这3种加载速率下,微裂纹也并非均匀地分布在样品材料内部,其主要集中于推进剂四周而非中间区域。
图4展示了5.0 mm/s压缩速率下固体推进剂的表面损伤及其三维形貌。推进剂表面的宏观破坏由内部微裂纹扩展传播所致。由于填充颗粒与黏合剂基体在压缩变形中的模量不匹配,导致界面成为微裂纹形核并传播扩展的薄弱区。首先,在推进剂近表面填充颗粒与黏合剂基体的界面处萌生初始裂纹,形成局部应力集中区;随后,随着变形加剧,基体材料充分流动拉伸,裂纹沿着比较薄弱的路径迅速扩展,导致基体大范围撕裂,且没有发现裂纹扩展过程中穿过填充颗粒。
2.2 微细观结构损伤演化
固体推进剂微结构示意图和典型损伤及演化行为如图5所示,图中δ表示位移。基于同步辐射原位动态压缩试验无损获取的NEPE固体推进剂内部微细观结构图像,对压缩过程中的典型损伤进行定性分析。图5(c)为图像重构后的三维结构,其中AP颗粒和Al颗粒的灰度值和几何尺寸差异较大。虽然不同压缩速率下固体推进剂内部损伤的体积分数演化有所区别,如图6(a)所示,但就具体缺陷而言,其损伤特征和演化行为具有一定的相似性。
与固体推进剂在拉伸加载时损伤持续生长不同,初始缺陷或产生的新损伤会在压缩中发生闭合。例如,体积较小的Al颗粒产生围绕颗粒的界面脱湿,如图5(a)所示;图5(g)则展示了该Al颗粒脱湿经历了从初始损伤生长直到完全闭合的过程。与Al颗粒不同,较大体积AP颗粒的损伤形式为局部界面脱湿,包括多颗粒处界面脱湿和单颗粒处界面脱湿,如图5(b)所示。相对于AP颗粒特征尺寸,其损伤尺寸较小且并不会包覆颗粒。图5(d)进一步说明了AP颗粒和基体界面处的脱湿损伤在压缩加载中会出现生长和闭合行为。黏合剂基体裂纹作为一种损伤形式,图5(f)则展示了基体微裂纹的形核与传播扩展过程,其在深度和长度方向均有生长。同时,还观察到裂纹合并行为,AP颗粒周围垂直加载方向和沿加载方向排列的两个微裂纹最终合并成一个垂直加载方向的裂纹,如图5(e)所示。上述损伤演化结果表明,在动态压缩载荷作用下,大多数微裂纹形核并生长在填充颗粒附近,颗粒的特征尺寸影响固体推进剂的细观损伤特征。压缩加载下推进剂发生界面脱湿、基体撕裂和裂纹合并等损伤演化行为,损伤的形核、生长与闭合同时存在。
高分辨X射线三维成像已经发展为一种定量分析技术,而不是局限于定性成像表征[26-27]。基于三维重构的固体推进剂内部三维细观孔隙,可以定量分析材料孔隙率随压缩位移的演化行为以及不同载荷速率下孔隙的分布情况。
由图6(a)可知,固体推进剂在压缩载荷作用下的损伤演化行为具有率相关性。随着载荷速率增大,孔隙率增长更为显著,但还要考虑到未加载时初始孔隙的影响。此外,还观察到孔隙率有降低的情况,这与拉伸载荷作用下推进剂孔隙率随宏观变形增加而持续增长的结果不同。在压缩加载下,固体推进剂微细观结构的相互挤压导致了部分已形成的内部孔隙缩小或闭合。这种孔隙的生长和闭合效应在0.1 mm/s压缩速率下更为突出,出现了孔隙率的明显降低再上升现象。图6(a)的孔隙率变化曲线表明,5.0 mm/s工况下,当位移量达到0.30 mm时,推进剂孔隙率快速上升。随着固体推进剂宏观变形加剧,更高加载速率下的孔隙率增长也更明显。
使用等效直径量化分析固体推进剂内部孔隙的三维形貌特征[18]。等效直径可以理解为与孔隙体积相等的球体的直径,用于描述不规则孔隙的大小和分布情况。图6(b)~(d)具体分析了孔隙等效直径在固体推进剂不同宏观变形阶段中对应的演化规律。由于5.0 mm/s速率下的样品材料在压缩位移至0.75 mm时出现了表面裂纹,难以准确提取该阶段的孔隙特征,因此,未对比分析此压缩阶段的孔隙等效直径。在初始阶段,3种加载速率下的固体推进剂样品内部均存在少量缺陷。对比图6(b)、(c)和(d)发现,固体推进剂压缩变形的各阶段,微裂纹大多集中于5~20 μm等效直径之间。0.1、1.0 mm/s压缩速率下,固体推进剂内部孔隙等效直径分布在0~30 μm之间,5.0 mm/s速率下则出现了大于30 μm的孔隙,这表明高载荷速率作用时更容易形成较大的内部孔隙。
2.3 微裂纹传播模式
对比分析0.1、1.0和5.0 mm/s速率下的固体推进剂内部损伤演化原位成像结果,观察到微裂纹在动态压缩加载下的代表性扩展模式。在拉伸载荷作用下,裂纹通常形核于沿加载方向的AP颗粒顶部或底部,并沿颗粒上下侧表面发生水平扩展传播[18],而在施加压缩载荷时,裂纹则主要沿垂直于载荷方向的AP颗粒侧部形核,如图7(a)所示。由于固体推进剂中含有大量填充颗粒,这些颗粒在压缩过程中存在挤压、接触与远离。由图7(a)中的xy视图可知,压缩位移为0.3 mm时,两个AP颗粒之间发生接触,当相互接触颗粒的空间位置发生改变时,在其接触位置引入了新的裂纹;随着进一步压缩,该裂纹逐渐生长并从颗粒侧部裂纹转变为基体裂纹。通过观察,发现裂纹的形核生长与AP颗粒水平排列方式有关。两颗粒沿图7(a)中xy视图的y方向排列时,裂纹在x方向扩展传播;两颗粒沿x方向排列时,裂纹则在y方向扩展传播。这种横向扩展模式使得微裂纹长度增加。图7(a)中的xz视图表明,压缩载荷作用下微裂纹存在轴向扩展模式,即裂纹传播方向与加载方向基本平行,使得裂纹深度增加。这也与图4中裂纹的演化行为相一致,随着压缩加剧,界面处微裂纹逐步扩展,导致黏合剂基体撕裂。
通过追踪固体推进剂代表性裂纹演化过程,捕捉到典型内部微裂纹闭合行为,如图7(b)所示。裂纹的闭合行为与动态压缩下固体推进剂变形状态相关。基体初始轴向裂纹逐步演化为横向裂纹,压缩位移增加后微裂纹最终趋于闭合。微裂纹在压缩中的闭合行为与2.2节讨论一致。
3. 结 论
基于同步辐射X射线三维成像和原位压缩加载系统捕获的NEPE固体推进剂内部损伤特征及其在不同压缩阶段的演化行为,得到如下结论。
(1)在高速单轴压缩载荷作用下,NEPE固体推进剂更容易产生“喇叭”状形貌,近表面颗粒与基体界面处的微裂纹扩展将导致基体撕裂,从而造成表面宏观破坏。
(2) NEPE固体推进剂在动态压缩加载下,微裂纹主要形核并生长于填充颗粒与基体界面处。由于AP颗粒和Al颗粒特征尺寸不同,AP颗粒更容易形成多颗粒处界面脱湿,且损伤并不会覆盖AP颗粒表面。
(3)由于压缩加载下NEPE固体推进剂内部孔隙的形核、生长与闭合同时存在,推进剂孔隙率不会持续增长。NEPE固体推进剂作为具有率相关性的颗粒填充复合材料,在动载荷下其细观孔隙的演化行为也表现出率相关性。高速加载时,随着固体推进剂宏观变形,其孔隙率的非线性增长更明显,且容易形成较大的内部孔隙。
(4)动载荷下微裂纹主要沿垂直于压缩方向的AP颗粒侧部形核,填充颗粒之间的挤压与分离将进一步导致裂纹扩展,促使相互分离颗粒之间的基体撕裂。固体推进剂内部微裂纹存在横向和轴向2种传播模式。当裂纹形核后,横向传播模式导致裂纹沿垂直于加载方向的长度增加,轴向传播模式则导致裂纹沿加载方向的深度增加。同时,基体竖直取向微裂纹易发生向水平取向微裂纹的转变,从而导致裂纹闭合。
需要指出的是,目前关于原位表征动态载荷下固体推进剂内部结构损伤演化规律的研究鲜有报道,本文表征了3种不同压缩速率下NEPE推进剂的内部损伤行为,并总结了具有共性特点的微裂纹传播模式。此外,还可以进行动态拉伸和更宽、更高应变速率范围的原位成像表征。为进一步推动固体推进剂结构完整性评估,可以从以下两方面开展研究:一方面,基于同步辐射X射线显微断层扫描技术对固体推进剂内部维构进行精确表征,可深入分析损伤破坏行为机理,进而建立关联内部细观损伤特征的本构模型;另一方面,结合基于原位三维损伤图像的微细观结构演化高保真有限元模拟,可以为损伤演化赋予真实的物理过程。
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