Influence of microstructure and loading conditions on the dynamic tensile property of Ni-based single crystal superalloys
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摘要: 为促进装备热端部件在动态载荷下服役性能的评估和预测，针对不同微结构特征的镍基单晶高温合金开展了一系列分离式霍普金森拉杆（split Hopkinson tensile bar，SHTB）试验和扫描电镜表征，系统研究了沉淀相体积分数、相粗化程度、应变率和加载角度等因素对合金动态拉伸性能的影响。结果表明：微结构和应变率对镍基单晶高温合金动态拉伸性能具有显著影响，且相粗化后合金动态拉伸性能呈现出复杂的各向异性特征。总体而言，合金屈服强度和抗拉强度呈正相关关系，随着沉淀颗粒体积分数或应变率的增大，试件逐渐表现出脆性断裂特征，且其屈服强度和抗拉强度逐渐增大，而极限伸长率则逐渐减小；其次，时效处理所导致的颗粒相粗化对合金强度有着明显的弱化作用，而对极限伸长率起到强化效果，即相粗化后合金试样表现出混合断裂特征，随着相粗化程度的增加，其屈服强度和抗拉强度逐渐降低，而极限伸长率逐渐增大。此外，在55°加载角度时，合金强度和极限伸长率均低于0°加载角度下的情况；然而，在应变率较高时，对于体积分数和相粗化程度均较大的合金，其极限伸长率在55°加载角度时取得最大值。相关变化同断口纤维区面积和解理面特征密切相关，材料微结构和加载条件的改变将影响材料内部微裂纹形核和运动特性，进而影响合金变形特征和动态拉伸性能。研究结果可为提高镍基单晶高温合金性能和优化热端部件结构设计提供理论支持和数据支撑。Abstract: To enhance the evaluation and prediction for service performance of hot-end components in equipment under the dynamic loads, a comprehensive study was conducted on Ni-based single crystal superalloys with diverse microstructures. This study involved a series of split Hopkinson tensile bar (SHTB) tests and related scanning electron microscopy (SEM) characterization. The influences of various factors, including the volume fraction of precipitation particles, phase coarsening, loading angle and strain rate, etc., on the dynamic tensile properties of superalloys were systematically investigated. Moreover, the relationships between these factors and the fracture morphology of alloys were thoroughly discussed. The results indicated that the microstructural features and strain rate have significant effect on the dynamic tensile properties of alloys, leading to a complex anisotropic characteristic occur in their dynamic tensile behaviors after phase coarsening. In general, the yielding strength displays a positive relationship with the tensile strength. As the volume fraction of precipitation particles or the strain rate increases, the alloy specimen gradually exhibits brittle fracture characteristics, with an increase in strength and a decrease in elongation. Besides, phase coarsening derived from the aging treatment significantly weakens the strength of alloys while enhancing their elongation, i.e., the specimens progressively show mixed fracture characteristics after phase coarsening, and both yielding strength and tensile ultimate strength gradually decrease while the elongation increases with the degree of phase coarsening. Furthermore, the strength and elongation of alloys at the loading angle of 55° are lower than those at the loading angle of 0°. Comparatively, for alloys with high volume fraction of precipitation particles and high degree of phase coarsening, the elongation achieves the maximum value at the loading angle of 55°. The corresponding variation characteristics are closely related to the fibrous zone and the cleavage plane on the fracture surface. Meanwhile, the variations in microstructure of materials and loading conditions affect the microcrack nucleation and fracture mode within the specimen, leading to various dynamic tensile properties in Ni-based single crystal superalloys. The present research and related results provide theoretical guidance and experimental data support for improving the mechanical performance of Ni-based single crystal superalloys and optimizing the design of hot-end components.
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镍基单晶高温合金作为一类典型的高温合金，因其优异的高温强度、延性、断裂韧性、热冲击和卓越的抗氧化性能，被广泛应用于航空发动机、航天器涡轮叶片和燃气轮机等关键热端部件[1-3]。在装备服役过程中，镍基单晶高温合金常承受冲击、拉压等交变载荷作用，若合金力学性能劣化将对装备安定性构成极大威胁[4-8]。特别地，随着装备服役环境的复杂化，其热端部件面临的冲击事故风险也逐渐升高[9-10]，例如，航天器在轨道上遭遇空间碎片撞击、飞机鸟撞事故、舰艇触礁以及其他人为事故导致的撞击作用等。为有效预防热端部件发生冲击故障，亟需开展针对镍基单晶高温合金冲击变形和破坏特性的深入研究，进而深入认识合金在冲击条下变形和破坏特征的物理机制[11-14]，这将有助于准确评估和预测装备热端部件的安全性。
动态拉伸性能是评价镍基单晶高温合金力学行为的重要指标之一，相关性能与沉淀颗粒尺寸、形状和分布特征等因素密切相关[15-16]。在长期服役过程中，合金内部微结构特征会发生改变，如沉淀颗粒粗化、界面位错网形成和拓扑密堆相（topological dense phase, TCP）析出，从而影响合金动态力学性能[17-20]。同时，相关试验也显示，相粗化后沉淀颗粒逐渐表现出长条形结构和显著的队列特征[21-22]，其力学性能发生明显变化，并呈现出不同的变形形貌和破坏特征[23-27]。此外，针对镍基单晶高温合金的准静态数值模拟工作也显示，相粗化后合金硬度、断裂韧性和延性呈现出复杂的各向异性特征[28-30]。关于镍基单晶高温合金拉伸性能，尽管目前已有不少研究[18，31-37]，但相关工作主要聚焦于准静态和热拉伸试验，且研究内容常局限于相对单一的材料微结构或试验工况，仍缺乏针对动态力学性能及其与材料微结构和加载条件之间关联机制的系统分析，尤其鲜见沉淀相粗化导致合金动态拉伸性能呈现各向异性特征方面的工作。
因此，本文中针对2种γ′沉淀相体积分数和3种相粗化程度的镍基单晶高温合金，开展不同加载角度和应变率下的分离式霍普金森拉杆（split Hopkinson tensile bar，SHTB）试验，并借助扫描电镜（scanning electron microscope，SEM）对断口形貌进行表征，系统研究合金动态拉伸性能变化、应变率效应及其各向异性特征，并深入探讨相关变化与微结构特征（沉淀体积分数和相粗化程度）和加载条件(角度和速率)之间的关联。研究结果可增进对镍基单晶高温合金在复杂应力条件下失效机制的理解，并为其在高温、高应变速率环境中应用提供理论支持。
1. 材料与试验程序
1.1 材料制备
镍基单晶高温合金作为两相合金，其强度、硬度和高温持久性等力学性能随沉淀颗粒体积分数（
φ ）的增大而显著提升。在实际工程应用中，为了获得优异的力学性能，通常采用体积分数较高的合金来制造航天器、燃气轮机等装备的关键热端部件。因此，本文选取工业上广泛应用的典型合金（φ =60%）作为研究对象，为对比分析相粗化效应对合金动态拉伸性能的影响，共选取了3种不同相粗化程度（即t=100，500，1000 h）的合金。此外，为研究沉淀颗粒体积分数的影响，还选取体积分数和相粗化程度均较小的合金（φ =30%、t=100 h）作对比分析。镍基单晶高温合金棒材在西北工业大学制备，采用真空感应熔炼炉冶炼，并由定向凝固装置（high rate solidification, HRS）制备，不同沉淀颗粒体积分数合金化学成分如表1所示。制备流程主要包括母材的感应熔炼（
1550 ℃）、浇注（1530 ℃）和定向抽拉（100 μm/s）。在制备过程中，采用炭毡与钼片复合组成的隔热挡板隔离热区和冷区，以实现较高的温度梯度和控温精度。此外，采用选晶法来获取[001]取向的单晶，螺旋选晶器的起晶段高度为40 cm，选晶段为2.5圈螺旋，高度30 cm。制得的试棒直径为20 mm，高度为200 mm。表 1 镍基单晶高温合金的化学成分Table 1. Chemical composition of Ni-based single crystal superalloysφ=30% φ=60% w(C) /% w(Al)/% w(Cr)/% w(Co)/% w(Ta)/% w(W)/% w(C)/% w(Al)/% w(Cr)/% w(Co)/% w(Ta)/% w(W)/% 0.021 4.000 18.630 13.910 3.510 4.040 0.014 6.160 18.580 9.490 5.170 4.000 试棒热处理（heat treatment，HT）程序在高温热处理炉进行，包括在
1180 ℃下固溶处理4 h，然后进行水淬处理1 h，以溶解基体中的所有沉淀和金属间化合物；在1050 ℃下高温热处理4 h，然后在870 ℃下冷却处理16 h，以保持合金的微结构和形态。随后，在900 ℃下对试件热暴露处理，并分别在100、500和1000 h时分批取出样品，其形貌如图1（a）～（d）所示。
图 1 不同镍基单晶高温合金的棒材形貌及SEM图像Figure 1. Macroscopic shape and SEM image of various Ni-based single crystal superalloys热处理后，从圆柱形棒材横截面中心区域切削出金相试样，然后使用树脂将试样镶嵌于磨具表面，并通过机械和电化学处理进行抛光。电化学抛光在含有65%甲醇和35%磷酸的腐蚀溶液中进行，工作电压为5～10 V，温度为20～25 ℃，腐蚀时间为30～60 s。不同热处理后的镍基单晶高温合金微结构形貌如图1（e）～（h）所示，可以看出，随着热暴露时间的延长，颗粒尺寸逐渐增大，且分布变得稀疏。此外，对于
φ =30%的合金，沉淀颗粒大多呈圆形或椭圆形，且平均直径约为200 nm；而对于φ =60%的合金，沉淀颗粒表现出明显的几何各向异性和队列排布特征，且颗粒平均尺寸更大。1.2 试验加载
根据GB/T 37783-2019标准，用热处理后的高温合金棒材加工出用于SHTB试验的螺纹拉伸试件，如图2所示。试件试验段直径为3 mm，标距长度为5 mm，过渡圆弧半径为1.5 mm，尺寸公差为±0.05 mm。试件两端用M10规格螺纹夹持，螺纹段长度为8 mm，即试件总长为24 mm。所有测量均以试件底面（即图2(a)左端面）为基准面，以确保试件在试验中精确定位。为研究合金相粗化后动态拉伸性能各向异性特征，共加工了2种加载方向的试件：纵向和斜向，即加工取样切割方向与镍基单晶高温合金试棒长轴方向（即[001]取向）的夹角（
θ ）分别为0°和55°。
图 2 SHTB试验试件形貌及尺寸(单位：mm)Figure 2. Specimen structures and the corresponding size for SHTB test (unit: mm)动态拉伸试验在转盘式SHTB试验机上进行，采用短杆式撞击型加载方式，如图3所示。试验在室温下进行，并针对每种工况至少设计3个样品，在动态拉伸试验中获得拉伸性能的平均值，包括加载曲线、屈服强度、抗拉强度和极限伸长率等。此外，为探究应变率效应对合金动态拉伸性能影响，共设置2种应变率：
˙ε =900，1500 s−1，即相应加载杆直径分别为8、10 mm。2. 试验结果与分析
2.1 应力-应变曲线与动态拉伸性能
2.1.1 相粗化程度和应变率
图4展示了
˙ε =900，1500 s−1应变率下不同相粗化程度合金试件的应力-应变曲线。图中显示，合金应力-应变曲线主要分为3个阶段：在初始弹性变形阶段，所有曲线都迅速上升，而材料发生屈服后应力缓慢上升，并在塑性变形阶段呈现出一定的线性硬化特征。此外，曲线皆呈现出强烈的锯齿形振荡特征，且振荡幅值随着塑性变形增大而逐渐减弱，这与材料内部的Portevin-Le Chatelie（PLC）效应和动态应变时效（dynamic strain aging, DSA）过程相关[30, 38-39]。随着塑性变形逐渐增大，材料开始出现损伤；最终，当应力超过抗拉极限后急剧下降，直至试件完全断裂后降为零。值得注意的是，由于试件采用螺纹连接方式进行夹持，螺纹部分可能在加载过程中引入局部应力波动，从而对应力-应变曲线振荡特征产生一定影响[40]。通过对相同螺纹情况下不同材料试样或加载条件的试验结果进行对比分析，发现不同工况加载曲线振荡特征并非完全一致，因此可知，试验过程中观测到的锯齿形振荡与材料微结构和内部变形机制密切相关。
图 4θ =0°时SHTB试验中不同相粗化程度合金对应的应力-应变曲线Figure 4. Stress-strain curves corresponding to different degrees of phase coarsening in alloys in the SHTB tests atθ =0°图4也显示，随着应变率的增大，合金屈服强度和抗拉强度（即拉伸变形过程中应力峰值）明显增大，这源于材料应变率效应。而在相同应变率下，随着相粗化程度的增大，合金屈服强度和抗拉强度逐渐降低，即相粗化效应削弱了沉淀强化效果，与其他镍基高温合金拉伸试验结果吻合[34, 41-42]。此外，应力-应变曲线骤降时间(即应力达到抗拉极限)随着相粗化程度增大而逐渐延后，试件断裂应变逐渐增大（见图4(b)），因此，相粗化后合金延性逐渐增强。值得注意的是，在应变率较低时，由于合金强度较低而塑性较大，试件并未完全断裂，且最大应变差异较小（见图4(a)），因此无法获得不同试件的断裂应变。此外，此时抗拉强度是指拉伸变形过程中应力-应变曲线幅值，并非真实抗拉极限。因此，镍基单晶高温合金力学性能不仅取决于应变率，也与相粗化程度密切相关。
结合图4中不同相粗化程度和应变率试件的应力-应变曲线，合金屈服强度、抗拉强度和极限伸长率（即断裂应变）随相粗化程度变化如图5所示。可以看出，随着相粗化程度的增大，合金屈服强度和抗拉强度逐渐减小，而极限伸长率则逐渐增大，即相粗化效应对合金强度起到了弱化作用，而对延性起到了强化作用；其次，应变率越大，合金强度下降趋势越明显，即相粗化效应对合金强度影响随应变率的增大而增大。
图 5θ =0°时不同相粗化程度对应合金拉伸力学性能变化特征Figure 5. Dynamic tensile properties corresponding to alloys with different degrees of phase coarsening in the condition ofθ =0°此外，通过对比图5(a)～(b)可知，随着应变率的增大，合金屈服强度和抗拉强度逐渐增大，即合金强度表现出显著的应变率强化效应。相对比地，
φ =60%、t =100 h合金在˙ε =900 s−1应变率下最大应变略大于其在˙ε =1500 s−1应变率下的断裂应变，因此可近似认为合金极限伸长率随应变率的增大而逐渐减小，即应变率对合金延性起到了弱化作用。值得注意的是，与表现出韧性的传统高温合金（如 Inconel 718合金[43]）不同，室温下SHTB试验中较高沉淀颗粒体积分数的镍基单晶高温合金极限伸长率远小于20%，尤其是在相粗化程度较低时，伸长率低至12.2%，表现出明显的脆性断裂特征。因此可知，镍基单晶高温合金动态拉伸性能与相粗化程度和应变率密切相关。2.1.2 沉淀颗粒体积分数
类似地，针对相同应变率下不同沉淀颗粒体积分数试件也得到了相应的应力-应变曲线，如图6(a)所示。图中显示，不同工况下加载曲线也可分为3个阶段，随着沉淀颗粒体积分数的增大，合金屈服强度和抗拉强度逐渐增大，而试件断裂应变显著减小。图6(b)则进一步展示了不同沉淀颗粒体积分数合金的强度和极限伸长率。可以看出，随着沉淀颗粒体积分数的增大，合金屈服强度和抗拉强度显著提高，而试件极限伸长率明显减小，即沉淀颗粒密度增加对合金强度起到了强化作用。值得注意的是，对于沉淀颗粒体积分数较低的合金(例如
φ =30%、t =100 h的合金)，其极限伸长率较大，即线性硬化段较长，因此合金屈服强度和抗拉强度之间差异较大；而随着沉淀颗粒体积分数的增大，屈服强度和抗拉强度之间差异逐渐减小。因此可知，合金动态拉伸性能与沉淀颗粒体积分数密切相关。
图 6θ =0°时SHTB试验在˙ε =1500 s−1时不同沉淀颗粒体积分数对应的应力-应变曲线和动态拉伸力学性能变化特征Figure 6. Stress-strain curves and dynamic tensile properties corresponding to different volume fractions of precipitation particles in the SHTB tests with˙ε =1500 s−1 andθ =0°2.1.3 各向异性
图7展示了不同加载角度下合金试件的应力-应变曲线。可以看出，不同加载角度下试件的应力-应变曲线表现出相似的变化特征，即随着相粗化程度的增大，合金强度逐渐减小，而试件断裂应变则逐渐增大；而应变率对合金动态拉伸性能影响较为复杂，与具体材料微结构和加载方向密切相关。此外，图7也显示，在加载角度较大时，合金屈服强度和抗拉强度相对较小，而试件断裂应变则较为复杂。具体而言，对于应变率较低或相粗化程度较小的试件，其断裂应变在加载角度较大时相对较小；而对于应变率和相粗化程度均较大的试件，其断裂应变在
θ =55°时取得最大值。因此可知，镍基单晶高温合金动态拉伸性能影响因素较为复杂，与材料微结构和加载条件密切相关。
图 7 SHTB试验中不同加载方向对应的应力-应变曲线Figure 7. Stress-strain curves corresponding to different loading angles in the SHTB tests下面分析加载角度对合金动态拉伸性能的影响，主要讨论
φ =60%、t =500 h的合金和φ =60%、t =1000 h的合金。结合不同加载方向下试件的应力-应变曲线，合金强度和极限伸长率随加载角度变化如图8所示。图8显示，合金强度和极限伸长率随加载角度变化并未呈现一致规律，不同应变率下合金动态拉伸的性能演化特征互不相同。对于φ =60%、t =500 h合金在˙ε =1500 s−1应变率下，在加载角度较大时，其强度和极限伸长率相对较小，即增大加载角度对合金动态拉伸性能起到了弱化作用，因此φ =60%、t =500 h的合金沿沉淀颗粒长轴方向加载时具有优秀的强度和极限伸长率。
图 8 不同材料和不同加载方向对应的拉伸力学性能变化特征Figure 8. Dynamic tensile properties corresponding to different alloys and loading angles而对于
φ =60%、t =1000 h的合金，其强度变化特征与φ =60%、t =500 h的合金情形类似，而变化幅度有所减小；然而，其极限伸长率随加载角度变化的关系则较为复杂。具体来说，应变率较低时(˙ε =900 s−1)，试件极限伸长率变化特征与强度变化特征类似；而应变率较高时(˙ε =1500 s−1)，试件极限伸长率在θ =55°时取得最大值。值得注意的是，φ =60%、t =1000 h的合金在θ =55°时，随着应变率增大，其屈服强度逐渐增大而抗拉强度逐渐减小，即应变率效应对合金强度影响并不一致。因此，φ =60%、t =1000 h的合金拉伸性能不仅取决于应变率，也与加载角度密切相关。因此可知，镍基单晶高温合金动态拉伸性能影响因素较为复杂，受相粗化程度、沉淀颗粒体积分数、应变率和加载方向等因素影响。在不同的服役环境中，这些因素相互作用，共同决定了合金的变形和破坏特性。在实际应用中，若想获得镍基单晶高温合金优良的动态拉伸性能，不仅需要充分考虑材料微结构的演化特征，如沉淀相粗化和颗粒分布等，还需密切关注加载条件的变化，如应变速率、加载角度等。
2.2 试件断口形貌
不同相粗化程度和应变率下试件最终变形和破坏形貌如图9～10所示。可以看出，在较低应变率（
˙ε =900 s−1）下，由于应力波幅值较低，而合金强度较高且塑性变形能力较小，试件最终并未断裂且塑性变形程度相对较小，因此不同相粗化程度试件变化特征较为相似（见图9）。
图 9θ =0°时φ =60%合金试件在˙ε =900 s−1应变率下拉伸变形形貌Figure 9. Tensile deformation morphologies ofφ =60% alloy specimen under strain rate of˙ε =900 s−1 atθ =0°
图 10θ =0°时φ =60%合金试件在˙ε =1500 s−1应变率下拉伸断口形貌Figure 10. Tensile fracture morphologies ofφ =60% alloy specimen under strain rate of˙ε =1500 s−1 atθ =0°而随着应变率的增大，拉杆中应力波能量也随之增大。一般来说，在较高应变率下，材料失效后裂纹迅速形成并扩展，导致试件快速发生断裂(见图4(b))。此外，还可以看出，拉伸试件在塑性变形后并未发生明显的颈缩现象，由于材料内部缺陷导致的应力集中现象和应力波反射等因素影响，试件断裂常发生在试验段某一端附近。此外，图中也显示断口截面近似为圆形，且断口较为平整光滑，即塑性变形较为均匀；相对比地，断裂试件纵向形貌显示试件断口呈0°角(即垂直于试件轴向方向)，且并未发现明显的塑性滑移带，因此试件塑性变形较小。值得注意的是，随着相粗化程度增大，试件断口呈现出较为明显的椭圆形特征，表明相粗化效应增强了合金的塑性变形能力。因此，试件断口形貌与沉淀颗粒尺寸密切相关，随着颗粒尺寸增大，试件断口椭圆形特征更为明显。
图11展示了
θ =55°时不同合金和不同应变率下试件的变形和破坏形貌，由图可见，试件的断裂位置更靠近试验段中心区域，即应力集中现象减弱。与θ =0°时断裂试件纵向形貌特征类似，断口呈0°角且无明显滑移带形成。值得注意的是，在加载角度较大时，试件断口横截面呈现出更为显著的椭圆形特征，即塑性变形逐渐呈现出取向特征。因此可知，试件断口形貌与加载角度密切相关。
图 11θ =55°时φ =60%合金试件拉伸断口形貌Figure 11. Tensile fracture morphologies ofφ =60% alloy specimen under different strain rates atθ =55°类似地，图12展示了
φ =30%、t =100 h合金在˙ε =1500 s−1应变率下的变形和破坏形貌。可以看出，试件断裂位置为试验段中心区域，且断口横截面呈现为较扁的椭圆形，即试件塑性变形较为明显。此外，断裂试件纵向形貌显示试件断口呈45°角(即与试件轴线方向夹角为45°)，且断口相对平整，具体表现为剪切破坏形貌。值得注意的是，不同于沉淀颗粒体积分数较高的合金，φ =30%、t =100 h合金试件表现出显著的颈缩变形现象，且在试件表面观察到多处塑性变形带形成，即试件发生了明显的塑性变形。因此可知，合金断裂特征与沉淀颗粒体积分数密切相关。
图 12θ =0°时φ =30%、t =100 h合金试件在˙ε =1500 s−1应变率下拉伸断口形貌Figure 12. Tensile fracture morphologies ofφ =30% andt =100 h alloy specimen under strain rate of˙ε =1500 s−1at θ =0°3. 试件典型断口特征及其影响机制
试件变形过程中，断口形貌、粗糙度和裂纹扩展途径与应力状态与材料微结构特征密切相关。此外，加载方向和应变率的变化也会显著影响断口特征。采用SEM电镜对SHTB试验断口形貌进行表征，系统分析合金屈服强度、抗拉强度和极限伸长率变化与断口特征之间的关系，以及微结构和加载条件对镍基单晶高温合金动态拉伸性能的影响机理。
3.1 材料微结构的影响
在SHTB拉伸试验中，不同相粗化程度合金试件在
θ =0°、˙ε =1500 s−1加载条件下断口形貌分别如图13～15所示。图13显示，φ =60%、t =100 h合金断口形貌主要表现为典型的脆性断裂特征，断口表面平整明亮，且存在大量解理面和河流花样，这些特征表明裂纹沿晶体的特定晶面传播。此外，放射区颗粒状外观进一步表明合金晶粒之间断裂较迅速，材料未发生明显的塑性变形。因此，由于φ =60%、t =100 h的合金内部存在较多的缺陷，容易诱发形成应力集中点，以及析出相尚未充分形成和长大，导致其表现出明显的脆性断裂特征，即其极限伸长率相对较小。此外，图中断口形貌显示解理面相对光滑，裂纹扩展往往沿着最容易断开的晶面（即解理面）进行，即材料内部晶体结构更难发生塑性变形，因此合金强度相对较高。
图 13θ =0°时φ =60%、t =100 h合金试件在˙ε =1500 s−1应变率下的断口形貌Figure 13. SEM fractographies of fracture surface ofφ =60% andt =100 h alloy specimen under strain rate of˙ε =1500 s−1 atθ =0°
图 14θ =0°时φ =60%、t =500 h合金试件在˙ε =1500 s−1应变率下的断口形貌Figure 14. SEM fractographies of fracture surface ofφ =60% andt =500 h alloy specimen under strain rate of˙ε =1500 s−1 atθ =0°
图 15θ =0°时φ =60%、t =1000 h的合金试件在˙ε =1500 s−1应变率下的断口形貌Figure 15. SEM fractographies of fracture surface ofφ =60% andt =1000 h alloy specimen under strain rate of˙ε =1500 s−1 atθ =0°随着相粗化程度的增大，
φ =60%、t =500 h合金断口纤维区面积逐渐增大，而解理面和河流花样相对减少，断口表面变得较为粗糙，即φ =60%、t =500 h合金以脆性断裂为主，辅以韧性断裂（见图14）。此时，微结构中析出相数量和尺寸也发生变化（见图1），与基体之间相互作用增强，使得裂纹传播路径更复杂，因此合金韧性有所提高。此外，图14也显示φ =60%、t =500 h的合金断口形貌解理面相对粗糙，且存在更多的微裂纹和晶界滑移，表明材料内部塑性变形较为明显，即抗拉强度相对较低。因此，随着相粗化程度增大，合金强度降低而极限伸长率增大（见图11）。对于相粗化程度最大的
φ =60%、t =1000 h的合金，断口形貌显示出更加明显的混合断裂特征，其断口纤维区面积进一步增大（见图15）。尽管其解理面和河流花样仍然存在，但数量明显减少，断口表面变得较为粗糙，并观察到少量韧窝结构，显示出试件在裂纹传播过程中经历了较大的塑性变形。此外，随着相粗化程度的增大，合金微结构发生了显著变化，析出相得到了充分的形核和长大，晶粒间的相互作用也进一步增强，从而使合金的韧性显著提高。由此可见，随着相粗化程度的增大，合金断口特征逐渐从脆性断裂向混合断裂转变，且断口纤维区面积逐渐增大。导致这些变化的原因是相粗化过程中沉淀相的形成、长大及其与基体间的相互作用增强，使得合金的韧性逐渐提高。此外，从图中也观察到一定取向关系分布的针片状σ相、菱形μ相和碳化物颗粒。这些TCP相(如σ相和μ相)的存在不仅影响了合金微观结构，还显著影响了合金力学性能。TCP相分布导致在加载时试件内部位错运动受到的阻碍作用增强，从而提高了合金屈服强度和抗拉强度。值得注意的是，随着相粗化程度的增大，TCP相尺寸逐渐增大，与基体之间的相互作用变得更加显著，使得裂纹在扩展过程中经历了更复杂的路径，从而提高了合金的韧性。与此同时，随着γ′沉淀相和TCP相等的长大，合金内部基体通道逐渐变宽，位错塞积现象有所减缓，即材料更容易发生塑性变形，使得合金强度相对减小。因此，相粗化后合金屈服强度和抗拉强度逐渐降低而极限伸长率逐渐增大。
类似地，图16展示了
φ =30%、t =100 h的合金在θ =0°、˙ε =1500 s−1加载条件下断口形貌。在外应力作用下，面心立方晶格（face centered cubic, FCC）密排面上通常会产生与加载方向（即[001]取向）成45°夹角的滑移线，合金内部裂纹沿滑移线易扩展，因此试件断面呈45°角（见图7），这与晶体滑移规律一致。此外，试件断口主要呈现出纤维状特征，表明断裂过程以撕裂破坏为主，裂纹扩展速度相对较慢，塑性变形更为充分，因此试件极限伸长率相对较大。这表明试件断裂主要表现为韧性断裂特征，与图9中的应力-应变曲线相吻合。此外，试件在破坏时已承受较大的外载荷，微裂纹形核后迅速聚集并扩展，导致试件瞬时断裂，形成较为光滑的断口表面（见图16）。
图 16θ =0°时φ =30%、t =100 h合金试件在˙ε =1500 s−1应变率下的断口形貌Figure 16. SEM fractographies of fracture surface ofφ =30% andt =100 h alloy specimen under strain rate of˙ε =1500 s−1 atθ =0°另一方面，在外力作用下，材料内部碳化物和有害相等杂质逐渐与基体分离，形成大小不一的微孔洞，进一步诱发了微裂纹的形核和扩展。图16中高倍SEM图像显示了这一特征，断口纤维区内一系列圆形或椭圆形的微孔洞（即韧窝）不断形核和长大，加快了试件的破坏过程。此外，大量韧窝存在表明
φ =30%、t =100 h合金具有较好的延性，与其较大极限伸长率相吻合（见图12）。此外，图中还观察到韧窝附近存在少量被位错直接切割的γ'沉淀相，表明位错运动受到切割机制和绕过机制共同作用。因此，在塑性变形过程中，位错与颗粒之间的相互作用显著影响了材料的力学性能。值得注意的是，图中也显示试件内部微裂纹形成后，进一步改变了周围材料的应力状态，并促使更多微孔洞在裂纹前端区域形核，使裂纹得到进一步的扩展。最终试件内部不同裂纹相互连接，导致试件迅速断裂（见图16）。针对较低沉淀颗粒体积分数的镍基高温合金准静态仿真试验中也观察到了类似的变形和破坏特征[29]，位错在颗粒周围塞积形成一系列微孔洞，并在之后的变形过程中，众多微孔洞迅速长大并相互连接，使得裂纹快速贯穿整个试件，如图17[29]所示。
因此，对于沉淀颗粒体积分数较低的合金，其试件断口主要呈现为韧性断裂特征，且在断口纤维区内观察到大量韧窝存在，使得合金极限伸长率相对较大。而对于沉淀颗粒体积分数较高的合金，其试件断口相对平整明亮且主要表现为脆性断裂特征，与其相粗化程度密切相关；此外，随着相粗化程度的增大，合金屈服强度和抗拉强度逐渐降低而极限伸长率逐渐增大。
3.2 加载条件的影响
在SHTB拉伸试验中，试件在不同加载条件下的断口形貌随应变率和加载角度的变化呈现出显著差异。图18～19分别展示了不同相粗化程度合金试件在
θ =55°、˙ε =1500 s−1加载条件下的断口形貌。
图 18θ =55°时φ =60%、t =500 h的合金试件在˙ε =1500 s−1应变率下的断口形貌Figure 18. SEM fractographies of fracture surface ofφ =60% andt =500 h alloy specimen under strain rate of˙ε =1500 s−1 atθ =55°
图 19θ =55°时φ =60%、t =1000 h的合金试件在˙ε =1500 s−1应变率下的断口形貌Figure 19. SEM fractographies of fracture surface ofφ =60% andt =1000 h alloy specimen under strain rate of˙ε =1500 s−1 atθ =55°图18显示，
φ =60%、t =500 h的合金试件在θ =55°时断口纤维区面积相对较小，解理面和河流花样更加明显。在加载角度较大时，φ =60%、t =500 h的合金韧性相对减弱，断口形貌表现出更加明显的脆性断裂特征。此外，断口形貌未发现明显的韧窝结构，即在裂纹传播过程中没有发生显著的塑性变形，裂纹沿着解理面和河流花样快速传播，断裂路径较为笔直且断裂速度较快，因此试件断口较为平整。因此可知，随着加载角度的增大，在较高应变率(˙ε =1500 s−1)时φ =60%、t =500 h的合金极限伸长率逐渐减小。从图19可以看出，
φ =60%、t =1000 h的合金试件在θ =55°时断口表面纤维区面积有所增加，且存在大量的韧窝结构，表现出更加明显的韧性断裂特征。此外，与图15对比可知，随着加载角度的增大，韧窝数量和尺寸逐渐增大，裂纹路径更加曲折，表明试件在断裂过程中经历了更大的塑性变形，因此试件极限伸长率随加载角度的增大而增大。值得注意的是，TCP相的取向也明显影响材料塑性带滑移特性，导致在不同加载条件下呈现不同的变形行为。特别是在高应变速率条件下，TCP相通过影响位错运动方式，进而改变合金的强度和极限伸长率。类似地，图20展示了
φ =60%、t =1000 h的合金在θ =55°、˙ε =900 s−1加载条件下的断口形貌。可以看出，φ =60%、t =1000 h合金试件在较低应变率（˙ε =900 s−1）时断口表面纤维区面积显著减小，表明材料在断裂过程中经历了较小的塑性变形。此外，图中还显示断口表面存在大量的解理面和河流花样，即材料内部应力集中和裂纹扩展变得更加突出，裂纹扩展路径更加笔直，进而形成了较为光滑的断口表面。这表明在加载角度较大而应变率较低时，φ =60%、t =1000 h的合金表现出更加明显的脆型断裂特征。因此可知，φ =60%、t =1000 h的合金在较低应变率（˙ε =900 s−1）下的极限伸长率明显低于在较高应变率（˙ε =1500 s−1）的极限伸长率（见图13）。
图 20θ =55°时φ =60%、t =1000 h的合金试件在˙ε =900 s−1应变率下的断口形貌Figure 20. SEM fractographies of fracture surface ofφ =60% andt =1000 h alloy specimen under strain rate of˙ε =900 s−1 atθ =55°综上所述，镍基单晶高温合金试件断口形貌受到微结构和加载条件双重影响，其动态拉伸性能与断口纤维区面积和解理面特征密切相关。
4. 结 论
针对4种镍基单晶高温合金，系统研究了沉淀颗粒体积分数、相粗化程度、加载方向和应变率对合金动态拉伸性能的影响。通过SHTB试验，结合SEM表征技术，详细分析了具有不同微结构特征试件在不同加载方向下的变形和破坏特征，揭示了相粗化效应对合金力学性能影响的物理机制，得到以下主要结论。
(1) 在SHTB试验中，沉淀颗粒体积分数和相粗化程度对镍基单晶高温合金动态拉伸性能具有显著影响。随着沉淀颗粒体积分数的增大，合金屈服强度和抗拉强度逐渐增大而极限伸长率显著减小。此外，相粗化后合金强度降低而极限伸长率增大。
(2) 合金动态拉伸性能与加载条件密切相关，且呈现出复杂的各向异性特征。总体来说，随着应变率的增大，合金屈服强度和抗拉强度逐渐增大；相对而言，在
θ =0°时合金强度和极限伸长率均取得最大值。然而，对于相粗化程度较高的合金在应变率较大时，其极限伸长率在θ =55°时相对较大。(3) 微结构和加载条件对断口形貌具有显著影响。对于体积分数较低的合金，断口表面观察到了大量韧窝，即其呈韧性断裂特征。而对于体积分数较高的合金，断口表现为混合断裂特征；随着相粗化程度的增大，断口纤维区面积逐渐增大，即合金极限伸长率逐渐增大。
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图 1 不同镍基单晶高温合金的棒材形貌及SEM图像
Figure 1. Macroscopic shape and SEM image of various Ni-based single crystal superalloys
图 2 SHTB试验试件形貌及尺寸(单位：mm)
Figure 2. Specimen structures and the corresponding size for SHTB test (unit: mm)
图 4
θ =0°时SHTB试验中不同相粗化程度合金对应的应力-应变曲线Figure 4. Stress-strain curves corresponding to different degrees of phase coarsening in alloys in the SHTB tests at
θ =0°
图 5
θ =0°时不同相粗化程度对应合金拉伸力学性能变化特征Figure 5. Dynamic tensile properties corresponding to alloys with different degrees of phase coarsening in the condition of
θ =0°
图 6
θ =0°时SHTB试验在˙ε =1500 s−1时不同沉淀颗粒体积分数对应的应力-应变曲线和动态拉伸力学性能变化特征Figure 6. Stress-strain curves and dynamic tensile properties corresponding to different volume fractions of precipitation particles in the SHTB tests with
˙ε =1500 s−1 andθ =0°
图 7 SHTB试验中不同加载方向对应的应力-应变曲线
Figure 7. Stress-strain curves corresponding to different loading angles in the SHTB tests
图 8 不同材料和不同加载方向对应的拉伸力学性能变化特征
Figure 8. Dynamic tensile properties corresponding to different alloys and loading angles
图 9
θ =0°时φ =60%合金试件在˙ε =900 s−1应变率下拉伸变形形貌Figure 9. Tensile deformation morphologies of
φ =60% alloy specimen under strain rate of˙ε =900 s−1 atθ =0°
图 10
θ =0°时φ =60%合金试件在˙ε =1500 s−1应变率下拉伸断口形貌Figure 10. Tensile fracture morphologies of
φ =60% alloy specimen under strain rate of˙ε =1500 s−1 atθ =0°
图 11
θ =55°时φ =60%合金试件拉伸断口形貌Figure 11. Tensile fracture morphologies of
φ =60% alloy specimen under different strain rates atθ =55°
图 12
θ =0°时φ =30%、t =100 h合金试件在˙ε =1500 s−1应变率下拉伸断口形貌Figure 12. Tensile fracture morphologies of
φ =30% andt =100 h alloy specimen under strain rate of˙ε =1500 s−1at θ =0°
图 13
θ =0°时φ =60%、t =100 h合金试件在˙ε =1500 s−1应变率下的断口形貌Figure 13. SEM fractographies of fracture surface of
φ =60% andt =100 h alloy specimen under strain rate of˙ε =1500 s−1 atθ =0°
图 14
θ =0°时φ =60%、t =500 h合金试件在˙ε =1500 s−1应变率下的断口形貌Figure 14. SEM fractographies of fracture surface of
φ =60% andt =500 h alloy specimen under strain rate of˙ε =1500 s−1 atθ =0°
图 15
θ =0°时φ =60%、t =1000 h的合金试件在˙ε =1500 s−1应变率下的断口形貌Figure 15. SEM fractographies of fracture surface of
φ =60% andt =1000 h alloy specimen under strain rate of˙ε =1500 s−1 atθ =0°
图 16
θ =0°时φ =30%、t =100 h合金试件在˙ε =1500 s−1应变率下的断口形貌Figure 16. SEM fractographies of fracture surface of
φ =30% andt =100 h alloy specimen under strain rate of˙ε =1500 s−1 atθ =0°
图 18
θ =55°时φ =60%、t =500 h的合金试件在˙ε =1500 s−1应变率下的断口形貌Figure 18. SEM fractographies of fracture surface of
φ =60% andt =500 h alloy specimen under strain rate of˙ε =1500 s−1 atθ =55°
图 19
θ =55°时φ =60%、t =1000 h的合金试件在˙ε =1500 s−1应变率下的断口形貌Figure 19. SEM fractographies of fracture surface of
φ =60% andt =1000 h alloy specimen under strain rate of˙ε =1500 s−1 atθ =55°
图 20
θ =55°时φ =60%、t =1000 h的合金试件在˙ε =900 s−1应变率下的断口形貌Figure 20. SEM fractographies of fracture surface of
φ =60% andt =1000 h alloy specimen under strain rate of˙ε =900 s−1 atθ =55°表 1 镍基单晶高温合金的化学成分
Table 1. Chemical composition of Ni-based single crystal superalloys
φ=30% φ=60% w(C) /% w(Al)/% w(Cr)/% w(Co)/% w(Ta)/% w(W)/% w(C)/% w(Al)/% w(Cr)/% w(Co)/% w(Ta)/% w(W)/% 0.021 4.000 18.630 13.910 3.510 4.040 0.014 6.160 18.580 9.490 5.170 4.000 
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